如何高效准确地进行矿物油含量检测分析?
近日,新京报报道指出,部分罐车在卸载煤制油后,未进行清洗便直接用于装载食用油,此事件迅速引起社会各界的广泛关注,油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。
◀矿物油组成及毒性▶
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矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)、芳香族碳氢化合物(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)以及少量的多环芳烃(PAH)和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品,传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等,整个产业链均可能发生矿物油迁移,从而污染食品。
有毒理学研究表明,MOSH是人体中累积量最大的污染物,主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油,在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后,部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH,MOAH虽然没有蓄积效应,但其毒性很大,其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。
◀矿物油检测方法分析▶
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目前,高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术(HPLLC-GC-FID)是测定食品中矿物油的理想方法(DIN EN 16995-2017),原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样,相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号(峰高或峰面积)接近,因此,无需寻找与目标物对应的参考标准,仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离,从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而,仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514,采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法,方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量,而且检测限较高。
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ISO 17780:2015,GC-FID(离线方法)装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力,使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域,相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是:经迁移试验获得的食品模拟物,经正已烷萃取富集,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后,采用气相色谱火焰离子检测器(FID)测定,用内标物定量计算。依据此标准,欧洲杯官方网站推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL(P/N:RC-204-AS306)定制固相萃取柱,可以较好分离MOSH和MOAH。
◀仪器设备和耗材解决方案▶
仪器设备
检测项目 | 设备类型 | 技术性能 | 设备型号 |
矿物油含量 | 全自动浓缩设备 | 全自动的水浴氮吹浓缩仪 | -Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪 -Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪 |
耗材
检测项目 | 耗材 |
矿物油含量 | 固相萃取柱:0.3%硝酸银硅胶玻璃柱 货号:RC-204-AS306 |
◀样品制备自动化实验流程▶