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固相微萃取技术



目前已有的研究表明,蓝藻、放线菌和某些真菌是导致水体产生 2-甲基异莰醇及土臭素的主要来源。当水体中藻污染暴发等情况发生时,可导致 2-甲基异莰醇及土臭素的产生。这两项指标嗅阈值较低,当水体中浓度超过嗅阈值(10 ng/L)时可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味,影响水体感官。在GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标中,2-甲基异莰醇及土臭素这2项指标被列为新增扩展指标进行检测。欧洲杯官方网站针对水质异味物质检测,拥有一系列解决方案,满足客户不同样品前处理的需求。


固相微萃取技术克服了传统萃取方式的缺点,具有样品用量少,操作简单、方便,省时省力,少溶剂或者不使用溶剂,适合野外现场分析等优点。该技术是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型样品前处理技术,被评为20世纪最具潜力的100项技术革新发明之一。


水中土臭素和2-甲基异莰醇的测定


1前处理步骤——固相微萃取(SPME)


样品萃取

GC分析

步骤一

60mL采样瓶:磁力搅拌子+10g氯化钠+40mL水样

+10μL内标(40μg/L)

步骤二

萃取温度:60℃;萃取时间:40min;

转速:800rpm

步骤三

解吸温度:250℃;解吸时间:5min



2气质联用检测条件

色谱柱

HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度

250℃

柱流量

1mL/min

初始温度

60℃,保持2.5min

阶升

以8℃/min速度升温至180℃。

后运行:250℃,保持5min

进样方式

不分流进样

载气

高纯氦气,恒流模式

MSD传输线

辅助加热

280℃

离子源温度

230℃

四级杆温度

150℃

模式

SIM

溶剂延迟

8min

土臭素的标准曲线

2-甲基异莰醇的标准曲线


3结论

从表中可以看出,2个化合物的回收率均在88%-125%之间,RSD<10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度。

组分

加入浓度ng/L

回收率%

平均

回收率%

RSD%

土臭素

20

87.8~114.6

97.3

6.57

50

91.5~107.0

97.7

6.74

2-甲基异莰醇

20

109.6~124.7

116.2

8.11

50

96.4~121.9

107.7

4.55

测定结果(纯水) :n = 6


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